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方法名稱: 度米芬測定—中和滴定法
應用范圍: 本方法采用滴定法測定度米芬的含量。
本方法適用于度米芬 。
方法原理: 供試品置錐形瓶中,加水溶解后,加1%碳酸氫鈉溶液,然后加三氯甲烷與溴酚藍指示液,用四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,近終點時須強力振搖,至三氯甲烷層的藍色消失。讀出四苯硼鈉滴定液使用量,計算度米芬的含量。
試劑:
1. 水(新沸放置至室溫)
2.四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)
3.烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)
4. 溴酚藍指示液
5. 1%碳酸氫鈉
6. 三氯甲烷
7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
8. 氫氧化鋁凝膠
9. 醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)
儀器設備:
試樣制備: 1.四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)
配制:取四苯硼鈉7.0g,加水50mL搖勻使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25mL水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8-9),加氯化鈉16.6g,充分攪勻,加水250mL,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8-9,再加水稀釋至1000mL,搖勻。
標定:精密量取本液1mL,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL與溴酚藍指示液0.5mL,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。根據烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即可。
本液臨用前應標定濃度。
2.烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)
配制:取氯化二甲基芐基烴銨,加水溶解,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL,再加水稀釋成1000mL,搖勻。
標定:取150℃干燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g,精密稱定,置250mL量瓶中,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20mL,置50mL量瓶中,精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25mL,用水稀釋至刻度,搖勻,經干燥器濾紙濾過,精密量取續濾液25mL,置150mL錐形瓶中,加溴酚藍指示液0.5mL,用本液滴定至藍色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)相當于0.7455mg的氯化鉀。
 上一個:奧利司他1kg
  下一個:氟尿嘧啶1kg
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